Tin tức

Cảm ơn bạn đã ghé thăm Thiên Nhiên.Phiên bản trình duyệt bạn đang sử dụng có hỗ trợ hạn chế cho CSS.Để có trải nghiệm tốt nhất, chúng tôi khuyên bạn nên sử dụng phiên bản trình duyệt mới hơn (hoặc tắt chế độ tương thích trong Internet Explorer).Đồng thời, để đảm bảo được hỗ trợ liên tục, chúng tôi sẽ hiển thị các trang web không có kiểu và JavaScript.
Các đặc tính từ của hexaferrite cứng SrFe12O19 (SFO) được kiểm soát bởi mối quan hệ phức tạp của cấu trúc vi mô của nó, xác định mức độ liên quan của chúng với các ứng dụng nam châm vĩnh cửu.Chọn một nhóm hạt nano SFO thu được bằng quá trình tổng hợp đốt cháy tự phát sol-gel và thực hiện mô tả đặc tính nhiễu xạ bột tia X (XRPD) cấu trúc chuyên sâu bằng phân tích biên dạng đường G(L).Sự phân bố kích thước tinh thể thu được cho thấy sự phụ thuộc rõ ràng của kích thước dọc theo hướng [001] vào phương pháp tổng hợp, dẫn đến sự hình thành các tinh thể dễ bong tróc.Ngoài ra, kích thước của hạt nano SFO được xác định bằng phân tích kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) và ước tính số lượng tinh thể trung bình trong các hạt.Những kết quả này đã được đánh giá để minh họa sự hình thành các trạng thái miền đơn dưới giá trị tới hạn và khối lượng kích hoạt được lấy từ các phép đo từ hóa phụ thuộc vào thời gian, nhằm làm sáng tỏ quá trình từ hóa ngược của vật liệu từ cứng.
Vật liệu từ tính ở quy mô nano có ý nghĩa khoa học và công nghệ rất lớn vì tính chất từ ​​của chúng thể hiện các hành vi khác biệt đáng kể so với kích thước khối lượng của chúng, mang lại những quan điểm và ứng dụng mới1,2,3,4.Trong số các vật liệu có cấu trúc nano, hexaferrite loại M SrFe12O19 (SFO) đã trở thành một ứng cử viên hấp dẫn cho các ứng dụng nam châm vĩnh cửu5.Trên thực tế, trong những năm gần đây, rất nhiều công việc nghiên cứu đã được thực hiện nhằm tùy chỉnh các vật liệu dựa trên SFO ở cấp độ nano thông qua nhiều phương pháp tổng hợp và xử lý khác nhau để tối ưu hóa kích thước, hình thái và tính chất từ6,7,8.Ngoài ra, nó còn nhận được sự quan tâm lớn trong việc nghiên cứu và phát triển hệ thống khớp nối trao đổi9,10.Tính dị hướng tinh thể từ cao của nó (K = 0,35 MJ/m3) định hướng dọc theo trục c của mạng lục giác 11,12 là kết quả trực tiếp của mối tương quan phức tạp giữa từ tính và cấu trúc tinh thể, tinh thể và kích thước hạt, hình thái và kết cấu.Vì vậy, việc kiểm soát các đặc tính trên là cơ sở để đáp ứng các yêu cầu cụ thể.Hình 1 minh họa nhóm không gian lục giác điển hình P63/mmc của SFO13 và mặt phẳng tương ứng với sự phản ánh của nghiên cứu phân tích biên dạng đường.
Trong số các đặc điểm liên quan đến việc giảm kích thước hạt sắt từ, sự hình thành trạng thái miền đơn dưới giá trị tới hạn dẫn đến sự gia tăng tính dị hướng từ (do tỷ lệ diện tích bề mặt trên thể tích cao hơn), dẫn đến trường cưỡng bức14,15.Vùng rộng bên dưới kích thước tới hạn (DC) trong vật liệu cứng (giá trị điển hình là khoảng 1 µm) và được xác định bởi cái gọi là kích thước nhất quán (DCOH)16: điều này đề cập đến phương pháp thể tích nhỏ nhất để khử từ trong kích thước nhất quán (DCOH), được biểu thị bằng thể tích kích hoạt (VACT) 14. Tuy nhiên, như trong Hình 2, mặc dù kích thước tinh thể nhỏ hơn DC nhưng quá trình đảo ngược có thể không nhất quán.Trong các thành phần hạt nano (NP), khối lượng đảo ngược tới hạn phụ thuộc vào độ nhớt từ tính (S) và sự phụ thuộc từ trường của nó cung cấp thông tin quan trọng về quá trình chuyển đổi từ hóa NP17,18.
Trên: Sơ đồ diễn biến của trường cưỡng bức với kích thước hạt, thể hiện quá trình đảo ngược từ hóa tương ứng (điều chỉnh từ 15).SPS, SD và MD lần lượt là viết tắt của trạng thái siêu thuận từ, miền đơn và đa miền;DCOH và DC lần lượt được sử dụng cho đường kính kết hợp và đường kính tới hạn.Dưới cùng: Bản phác thảo các hạt có kích thước khác nhau, cho thấy sự phát triển của tinh thể từ đơn tinh thể đến đa tinh thể.Vàchỉ ra kích thước tinh thể và hạt tương ứng.
Tuy nhiên, ở cấp độ nano, các khía cạnh phức tạp mới cũng đã được đưa ra, chẳng hạn như tương tác từ tính mạnh giữa các hạt, sự phân bố kích thước, hình dạng hạt, rối loạn bề mặt và hướng của trục từ hóa dễ dàng, tất cả đều khiến việc phân tích trở nên khó khăn hơn19, 20 .Những yếu tố này ảnh hưởng đáng kể đến sự phân bố hàng rào năng lượng và đáng được xem xét cẩn thận, do đó ảnh hưởng đến chế độ đảo ngược từ hóa.Trên cơ sở này, điều đặc biệt quan trọng là phải hiểu chính xác mối tương quan giữa thể tích từ tính và hexaferrite loại M có cấu trúc nano vật lý SrFe12O19.Do đó, với tư cách là một hệ thống mô hình, chúng tôi đã sử dụng một bộ SFO được điều chế bằng phương pháp sol-gel từ dưới lên và gần đây đã tiến hành nghiên cứu.Các kết quả trước đó chỉ ra rằng kích thước của các tinh thể nằm trong phạm vi nanomet và cùng với hình dạng của các tinh thể, phụ thuộc vào phương pháp xử lý nhiệt được sử dụng.Ngoài ra, độ kết tinh của các mẫu như vậy phụ thuộc vào phương pháp tổng hợp và cần phải phân tích chi tiết hơn để làm rõ mối quan hệ giữa tinh thể và kích thước hạt.Để làm rõ mối quan hệ này, thông qua phân tích kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) kết hợp với phương pháp Rietveld và phân tích đường nét của nhiễu xạ bột tia X thống kê cao, các thông số cấu trúc vi tinh thể (tức là tinh thể và kích thước hạt, hình dạng) đã được phân tích cẩn thận. .chế độ XRPD).Đặc tính cấu trúc nhằm mục đích xác định các đặc tính dị hướng của các tinh thể nano thu được và chứng minh tính khả thi của phân tích biên dạng đường như một kỹ thuật mạnh mẽ để mô tả đặc tính mở rộng cực đại đến phạm vi kích thước nano của vật liệu (ferit).Người ta thấy rằng sự phân bố kích thước tinh thể theo khối lượng G(L) phụ thuộc rất nhiều vào hướng tinh thể.Trong nghiên cứu này, chúng tôi chỉ ra rằng thực sự cần có các kỹ thuật bổ sung để trích xuất chính xác các thông số liên quan đến kích thước nhằm mô tả chính xác cấu trúc và đặc tính từ của các mẫu bột đó.Quá trình từ hóa ngược cũng được nghiên cứu để làm rõ mối quan hệ giữa đặc điểm cấu trúc hình thái và hành vi từ tính.
Phân tích của Rietveld về dữ liệu nhiễu xạ bột tia X (XRPD) cho thấy kích thước tinh thể dọc theo trục c có thể được điều chỉnh bằng cách xử lý nhiệt phù hợp.Nó đặc biệt cho thấy rằng độ mở rộng cực đại quan sát được trong mẫu của chúng tôi có thể là do hình dạng tinh thể dị hướng.Ngoài ra, sự thống nhất giữa đường kính trung bình được phân tích bởi Rietveld và sơ đồ Williamson-Hall (Vàtrong Bảng S1) cho thấy các tinh thể gần như không bị biến dạng và không có biến dạng cấu trúc.Sự phát triển của sự phân bố kích thước tinh thể theo các hướng khác nhau tập trung sự chú ý của chúng ta vào kích thước hạt thu được.Việc phân tích không đơn giản vì mẫu thu được bằng quá trình đốt cháy tự phát sol-gel bao gồm các khối kết tụ của các hạt có cấu trúc xốp6,9,21.TEM được sử dụng để nghiên cứu cấu trúc bên trong của mẫu thử nghiệm chi tiết hơn.Hình ảnh trường sáng điển hình được báo cáo trong Hình 3a-c (để biết mô tả chi tiết về phân tích, vui lòng tham khảo phần 2 của tài liệu bổ sung).Mẫu bao gồm các hạt có hình dạng là những mảnh nhỏ.Các tiểu cầu kết hợp với nhau tạo thành các khối xốp có kích thước và hình dạng khác nhau.Để ước tính sự phân bố kích thước của tiểu cầu, diện tích 100 hạt của mỗi mẫu được đo thủ công bằng phần mềm ImageJ.Đường kính của hình tròn tương đương có cùng diện tích hạt làm giá trị được quy cho kích thước đại diện của từng mảnh được đo.Kết quả của các mẫu SFOA, SFOB và SFOC được tóm tắt trong Hình 3d-f và giá trị đường kính trung bình cũng được báo cáo.Việc tăng nhiệt độ xử lý sẽ làm tăng kích thước của các hạt và độ rộng phân bố của chúng.Từ so sánh giữa VTEM và VXRD (Bảng 1), có thể thấy rằng trong trường hợp mẫu SFOA và SFOB, số lượng tinh thể trung bình trên mỗi hạt cho thấy tính chất đa tinh thể của các lamellae này.Ngược lại, thể tích hạt của SFOC tương đương với thể tích tinh thể trung bình, cho thấy hầu hết các phiến kính là các tinh thể đơn lẻ.Chúng tôi chỉ ra rằng kích thước biểu kiến ​​của nhiễu xạ TEM và tia X là khác nhau, bởi vì ở phần sau, chúng tôi đang đo khối tán xạ kết hợp (nó có thể nhỏ hơn vảy thông thường): Ngoài ra, hướng sai số nhỏ của các tán xạ này miền sẽ được tính toán bằng nhiễu xạ.
Ảnh TEM trường sáng của (a) SFOA, (b) SFOB và (c) SFOC cho thấy chúng bao gồm các hạt có hình dạng giống như tấm.Sự phân bố kích thước tương ứng được hiển thị trong biểu đồ của bảng (df).
Như chúng tôi cũng đã nhận thấy trong phân tích trước đây, các tinh thể trong mẫu bột thật tạo thành một hệ thống đa phân tán.Do phương pháp tia X rất nhạy với khối tán xạ kết hợp nên cần phải phân tích kỹ lưỡng dữ liệu nhiễu xạ bột để mô tả các cấu trúc nano mịn.Ở đây, kích thước của các tinh thể được thảo luận thông qua đặc tính của hàm phân bố kích thước tinh thể theo trọng số G(L)23, có thể được hiểu là mật độ xác suất tìm thấy các tinh thể có hình dạng và kích thước giả định, và trọng lượng của nó tỷ lệ thuận với Nó.Khối lượng, trong mẫu được phân tích.Với hình dạng tinh thể lăng trụ, có thể tính được kích thước tinh thể theo khối lượng trung bình (chiều dài cạnh trung bình theo các hướng [100], [110] và [001].Do đó, chúng tôi đã chọn cả ba mẫu SFO có kích thước hạt khác nhau ở dạng mảnh dị hướng (xem Tài liệu tham khảo 6) để đánh giá hiệu quả của quy trình này nhằm thu được sự phân bố kích thước tinh thể chính xác của vật liệu có kích thước nano.Để đánh giá tính định hướng dị hướng của các tinh thể ferit, phân tích đường nét được thực hiện trên dữ liệu XRPD của các đỉnh đã chọn.Các mẫu SFO được thử nghiệm không chứa nhiễu xạ bậc cao (tinh khiết) thuận tiện từ cùng một bộ mặt phẳng tinh thể, do đó không thể tách rời sự đóng góp mở rộng đường truyền khỏi kích thước và độ méo.Đồng thời, sự mở rộng quan sát được của các vạch nhiễu xạ có nhiều khả năng là do hiệu ứng kích thước và hình dạng tinh thể trung bình được xác minh thông qua phân tích một số vạch.Hình 4 so sánh hàm phân bố kích thước tinh thể theo trọng số thể tích G(L) dọc theo hướng tinh thể xác định.Hình thức phân bố kích thước tinh thể điển hình là phân bố logic.Một đặc điểm của tất cả các phân bố kích thước thu được là tính đơn thức của chúng.Trong hầu hết các trường hợp, sự phân bố này có thể được quy cho một số quá trình hình thành hạt xác định.Sự khác biệt giữa kích thước tính toán trung bình của đỉnh đã chọn và giá trị được trích ra từ quá trình sàng lọc Rietveld nằm trong phạm vi có thể chấp nhận được (xem xét rằng quy trình hiệu chuẩn thiết bị là khác nhau giữa các phương pháp này) và giống như chênh lệch từ bộ mặt phẳng tương ứng bởi Debye Kích thước trung bình thu được phù hợp với phương trình Scherrer, như trong Bảng 2. Xu hướng kích thước tinh thể trung bình thể tích của hai kỹ thuật mô hình khác nhau là rất giống nhau và độ lệch của kích thước tuyệt đối là rất nhỏ.Mặc dù có thể có những bất đồng với Rietveld, chẳng hạn, trong trường hợp phản xạ (110) của SFOB, nó có thể liên quan đến việc xác định chính xác nền ở cả hai phía của phản xạ đã chọn ở khoảng cách 1 độ 2θ trong mỗi mặt. phương hướng.Tuy nhiên, sự phù hợp tuyệt vời giữa hai công nghệ đã xác nhận sự liên quan của phương pháp này.Từ phân tích độ mở rộng pic, rõ ràng kích thước dọc theo [001] có sự phụ thuộc cụ thể vào phương pháp tổng hợp, dẫn đến sự hình thành các tinh thể dễ bong tróc trong SFO6,21 được tổng hợp bằng sol-gel.Đặc điểm này mở đường cho việc sử dụng phương pháp này để thiết kế các tinh thể nano với hình dạng ưu việt.Như chúng ta đã biết, cấu trúc tinh thể phức tạp của SFO (như trong Hình 1) là cốt lõi của đặc tính sắt từ của SFO12, do đó, các đặc điểm về hình dạng và kích thước có thể được điều chỉnh để tối ưu hóa thiết kế mẫu cho các ứng dụng (chẳng hạn như mẫu cố định). liên quan đến nam châm).Chúng tôi chỉ ra rằng phân tích kích thước tinh thể là một cách mạnh mẽ để mô tả tính dị hướng của hình dạng tinh thể và củng cố hơn nữa các kết quả thu được trước đó.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) Phản xạ được chọn SFOC (100), (110), (004) phân bố kích thước tinh thể có trọng số thể tích G (L).
Để đánh giá hiệu quả của quy trình thu được sự phân bố kích thước tinh thể chính xác của vật liệu bột nano và áp dụng nó cho các cấu trúc nano phức tạp, như trong Hình 5, chúng tôi đã xác minh rằng phương pháp này có hiệu quả trong vật liệu nanocompozit (giá trị danh nghĩa).Độ chính xác của vỏ bao gồm SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w %).Những kết quả này hoàn toàn phù hợp với phân tích của Rietveld (xem chú thích của Hình 5 để so sánh) và so với hệ thống một pha, các tinh thể nano SFO có thể làm nổi bật hình thái giống tấm hơn.Những kết quả này dự kiến ​​sẽ áp dụng phân tích cấu hình dòng này cho các hệ thống phức tạp hơn, trong đó một số pha tinh thể khác nhau có thể chồng lên nhau mà không làm mất thông tin về cấu trúc tương ứng của chúng.
Phân bố kích thước tinh thể theo khối lượng G(L) của các phản xạ chọn lọc của SFO ((100), (004)) và CFO (111) trong nanocomposite;để so sánh, các giá trị phân tích Rietveld tương ứng là 70(7), 45(6) và 67(5) nm6.
Như được hiển thị trong Hình 2, việc xác định kích thước của miền từ và ước tính chính xác thể tích vật lý là cơ sở để mô tả các hệ thống phức tạp như vậy và để hiểu rõ ràng về sự tương tác và trật tự cấu trúc giữa các hạt từ tính.Gần đây, hành vi từ tính của các mẫu SFO đã được nghiên cứu chi tiết, đặc biệt chú ý đến quá trình đảo ngược từ hóa, nhằm nghiên cứu thành phần không thể đảo ngược của độ nhạy từ (χirr) (Hình S3 là một ví dụ về SFOC)6.Để hiểu sâu hơn về cơ chế đảo ngược từ hóa trong hệ thống nano dựa trên ferit này, chúng tôi đã thực hiện phép đo độ giãn từ trong trường ngược (HREV) sau khi bão hòa theo một hướng nhất định.Hãy xem xét \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (xem Hình 6 và tài liệu bổ sung để biết thêm chi tiết) rồi lấy khối lượng kích hoạt (VACT).Vì nó có thể được định nghĩa là khối lượng vật chất nhỏ nhất có thể đảo ngược một cách mạch lạc trong một sự kiện, nên thông số này thể hiện khối lượng “từ tính” liên quan đến quá trình đảo ngược.Giá trị VACT của chúng tôi (xem Bảng S3) tương ứng với một quả cầu có đường kính khoảng 30 nm, được định nghĩa là đường kính kết hợp (DCOH), mô tả giới hạn trên của sự đảo ngược từ hóa của hệ thống bằng cách quay kết hợp.Mặc dù có sự khác biệt rất lớn về thể tích vật lý của các hạt (SFOA lớn hơn SFOC 10 lần), nhưng các giá trị này khá ổn định và nhỏ, cho thấy cơ chế đảo ngược từ hóa của tất cả các hệ vẫn giữ nguyên (phù hợp với những gì chúng tôi khẳng định là hệ thống miền đơn) 24 .Cuối cùng, VACT có khối lượng vật lý nhỏ hơn nhiều so với phân tích XRPD và TEM (VXRD và VTEM trong Bảng S3).Do đó, chúng ta có thể kết luận rằng quá trình chuyển mạch không chỉ xảy ra thông qua phép quay kết hợp.Lưu ý rằng kết quả thu được bằng cách sử dụng các từ kế khác nhau (Hình S4) cho các giá trị DCOH khá giống nhau.Về vấn đề này, điều rất quan trọng là xác định đường kính tới hạn của một hạt miền (DC) để xác định quá trình đảo chiều hợp lý nhất.Theo phân tích của chúng tôi (xem tài liệu bổ sung), chúng tôi có thể suy ra rằng VACT thu được liên quan đến cơ chế quay không mạch lạc, bởi vì DC (~0,8 µm) rất xa DC (~0,8 µm) của các hạt của chúng ta, nghĩa là, Việc hình thành các bức tường miền không sau đó nhận được sự hỗ trợ mạnh mẽ và có được cấu hình miền duy nhất.Kết quả này có thể được giải thích bằng sự hình thành miền tương tác25, 26. Chúng tôi giả sử rằng một tinh thể đơn lẻ tham gia vào miền tương tác, mở rộng đến các hạt liên kết với nhau do cấu trúc vi mô không đồng nhất của các vật liệu này27,28.Mặc dù các phương pháp tia X chỉ nhạy cảm với cấu trúc vi mô mịn của các miền (vi tinh thể), các phép đo giãn từ tính cung cấp bằng chứng về các hiện tượng phức tạp có thể xảy ra trong SFO có cấu trúc nano.Do đó, bằng cách tối ưu hóa kích thước nanomet của các hạt SFO, có thể ngăn chặn việc chuyển sang quá trình đảo ngược đa miền, từ đó duy trì được độ kháng từ cao của các vật liệu này.
(a) Đường cong từ hóa phụ thuộc thời gian của SFOC được đo ở các giá trị HREV trường ngược khác nhau sau bão hòa ở -5 T và 300 K (được biểu thị bên cạnh dữ liệu thực nghiệm) (từ hóa được chuẩn hóa theo trọng lượng của mẫu);để rõ ràng, Hình nhỏ hiển thị dữ liệu thử nghiệm của trường 0,65 T (vòng tròn màu đen), phù hợp nhất (đường màu đỏ) (từ hóa được chuẩn hóa thành giá trị ban đầu M0 = M(t0));(b) độ nhớt từ tương ứng (S) là nghịch đảo của hàm SFOC A của trường (đường thẳng là hướng dẫn cho mắt);(c) sơ đồ cơ chế kích hoạt với các chi tiết thang đo chiều dài vật lý/từ tính.
Nói chung, sự đảo ngược từ hóa có thể xảy ra thông qua một loạt các quá trình cục bộ, chẳng hạn như tạo mầm thành miền, lan truyền, ghim và bỏ ghim.Trong trường hợp các hạt ferrite một miền, cơ chế kích hoạt là qua trung gian tạo mầm và được kích hoạt bởi sự thay đổi từ hóa nhỏ hơn thể tích đảo ngược từ tính tổng thể (như trong Hình 6c)29.
Khoảng cách giữa từ tính tới hạn và đường kính vật lý ngụ ý rằng chế độ không kết hợp là sự kiện đồng thời của sự đảo ngược miền từ, có thể là do tính không đồng nhất của vật liệu và độ không đồng đều của bề mặt, trở nên tương quan khi kích thước hạt tăng 25, dẫn đến sai lệch so với trạng thái từ hóa đồng đều.
Do đó, chúng ta có thể kết luận rằng trong hệ thống này, quá trình đảo ngược từ hóa rất phức tạp và nỗ lực giảm kích thước ở quy mô nanomet đóng vai trò chính trong sự tương tác giữa cấu trúc vi mô của ferit và từ tính..
Hiểu được mối quan hệ phức tạp giữa cấu trúc, hình thức và từ tính là cơ sở để thiết kế và phát triển các ứng dụng trong tương lai.Phân tích cấu hình dòng của mẫu XRPD đã chọn của SrFe12O19 đã xác nhận hình dạng dị hướng của các tinh thể nano thu được bằng phương pháp tổng hợp của chúng tôi.Kết hợp với phân tích TEM, bản chất đa tinh thể của hạt này đã được chứng minh và sau đó người ta xác nhận rằng kích thước của SFO được khám phá trong nghiên cứu này thấp hơn đường kính miền đơn tới hạn, mặc dù có bằng chứng về sự phát triển của tinh thể.Trên cơ sở đó, chúng tôi đề xuất một quy trình từ hóa không thể đảo ngược dựa trên sự hình thành miền tương tác bao gồm các tinh thể liên kết với nhau.Kết quả của chúng tôi chứng minh mối tương quan chặt chẽ giữa hình thái hạt, cấu trúc tinh thể và kích thước tinh thể tồn tại ở cấp độ nanomet.Nghiên cứu này nhằm làm rõ quá trình từ hóa đảo ngược của vật liệu từ tính có cấu trúc nano cứng và xác định vai trò của các đặc tính cấu trúc vi mô trong hành vi từ tính thu được.
Các mẫu được tổng hợp bằng cách sử dụng axit citric làm tác nhân chelat/nhiên liệu theo phương pháp đốt cháy tự phát sol-gel, được báo cáo trong Tài liệu tham khảo 6. Các điều kiện tổng hợp được tối ưu hóa để thu được ba cỡ mẫu khác nhau (SFOA, SFOB, SFOC), đó là thu được bằng cách xử lý ủ thích hợp ở các nhiệt độ khác nhau (lần lượt là 1000, 900 và 800°C).Bảng S1 tóm tắt các đặc tính từ và nhận thấy rằng chúng tương đối giống nhau.Nanocompozit SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w% cũng được điều chế theo cách tương tự.
Mẫu nhiễu xạ được đo bằng bức xạ CuKα (λ = 1,5418 Å) trên máy đo nhiễu xạ bột Bruker D8 và chiều rộng khe của máy dò được đặt thành 0,2 mm.Sử dụng bộ đếm VANTEC để thu thập dữ liệu trong phạm vi 2θ từ 10-140°.Nhiệt độ trong quá trình ghi dữ liệu được duy trì ở mức 23 ± 1 °C.Độ phản xạ được đo bằng công nghệ quét từng bước và độ dài bước của tất cả các mẫu thử nghiệm là 0,013° (2theta);giá trị cực đại tối đa của khoảng cách đo là-2,5 và + 2,5° (2theta).Đối với mỗi đỉnh, tổng cộng có 106 lượng tử được tính toán, trong khi đối với phần đuôi có khoảng 3000 lượng tử.Một số đỉnh thử nghiệm (tách biệt hoặc chồng chéo một phần) đã được chọn để phân tích đồng thời hơn nữa: (100), (110) và (004), xảy ra ở góc Bragg gần với góc Bragg của đường đăng ký SFO.Cường độ thử nghiệm đã được hiệu chỉnh theo hệ số phân cực Lorentz và nền được loại bỏ với sự thay đổi tuyến tính giả định.Tiêu chuẩn NIST LaB6 (NIST 660b) đã được sử dụng để hiệu chỉnh thiết bị và mở rộng quang phổ.Sử dụng phương pháp giải mã LWL (Louer-Weigel-Louboutin) 30,31 để thu được các vạch nhiễu xạ thuần túy.Phương pháp này được triển khai trong chương trình phân tích hồ sơ PROFIT-software32.Từ việc khớp dữ liệu cường độ đo được của mẫu và tiêu chuẩn với hàm giả Voigt, đường viền chính xác tương ứng f(x) được rút ra.Hàm phân bố kích thước G(L) được xác định từ f(x) bằng cách làm theo quy trình được trình bày trong Tài liệu tham khảo 23. Để biết thêm chi tiết, vui lòng tham khảo tài liệu bổ sung.Là một phần bổ sung cho phân tích hồ sơ dây chuyền, chương trình FULLPROF được sử dụng để thực hiện phân tích Rietveld trên dữ liệu XRPD (có thể tìm thấy chi tiết trong Maltoni và cộng sự 6).Tóm lại, trong mô hình Rietveld, các đỉnh nhiễu xạ được mô tả bằng hàm giả Voigt Thompson-Cox-Hastings đã được sửa đổi.Việc sàng lọc dữ liệu LeBail được thực hiện theo tiêu chuẩn NIST LaB6 660b để minh họa sự đóng góp của thiết bị trong việc mở rộng cực đại.Theo FWHM được tính toán (toàn bộ chiều rộng ở một nửa cường độ cực đại), phương trình Debye-Scherrer có thể được sử dụng để tính kích thước trung bình theo trọng số thể tích của miền tinh thể tán xạ kết hợp:
Trong đó λ là bước sóng bức xạ tia X, K là hệ số hình dạng (0,8-1,2, thường bằng 0,9) và θ là góc Bragg.Điều này áp dụng cho: hình phản chiếu đã chọn, tập hợp các mặt phẳng tương ứng và toàn bộ mẫu (10-90°).
Ngoài ra, kính hiển vi Philips CM200 hoạt động ở 200 kV và được trang bị dây tóc LaB6 đã được sử dụng để phân tích TEM nhằm thu được thông tin về hình thái hạt và phân bố kích thước.
Phép đo độ giãn từ hóa được thực hiện bằng hai thiết bị khác nhau: Hệ thống đo đặc tính vật lý (PPMS) từ Từ kế mẫu rung thiết kế lượng tử (VSM), được trang bị nam châm siêu dẫn 9 T và MicroSense Model 10 VSM với nam châm điện.Trường là 2 T, mẫu bão hòa trong trường (μ0HMAX:-5 T và 2 T, tương ứng cho mỗi thiết bị), sau đó trường đảo ngược (HREV) được áp dụng để đưa mẫu vào vùng chuyển mạch (gần HC ), và sau đó Sự phân rã từ hóa được ghi lại dưới dạng hàm của thời gian trên 60 phút.Phép đo được thực hiện ở nhiệt độ 300 K. Khối lượng kích hoạt tương ứng được đánh giá dựa trên các giá trị đo được mô tả trong tài liệu bổ sung.
Muscas, G., Yaacoub, N. & Peddis, D. Nhiễu loạn từ tính trong vật liệu cấu trúc nano.Trong cấu trúc nano từ tính mới 127-163 (Elsevier, 2018).https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7.
Mathieu, R. và Nordblad, P. Hành vi từ tính tập thể.Trong xu hướng mới của từ tính hạt nano, trang 65-84 (2021).https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3.
Dormann, JL, Fiorani, D. & Tronc, E. Sự giãn từ trong các hệ hạt mịn.Tiến bộ trong Vật lý Hóa học, trang 283-494 (2007).https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
Sellmyer, DJ, v.v. Cấu trúc và vật lý mới của nam châm nano (được mời).J. Vật lý ứng dụng 117, 172 (2015).
de Julian Fernandez, C. v.v. Đánh giá chuyên đề: tiến trình và triển vọng của các ứng dụng nam châm vĩnh cửu hexaferrite cứng.J. Vật lý.D. Đăng ký môn Vật lý (2020).
Maltoni, P., v.v. Bằng cách tối ưu hóa quá trình tổng hợp và tính chất từ ​​của tinh thể nano SrFe12O19, nanocompozit từ tính kép được sử dụng làm nam châm vĩnh cửu.J. Vật lý.D. Đăng ký môn Vật lý 54, 124004 (2021).
Saura-Múzquiz, M. v.v. Làm rõ mối quan hệ giữa hình thái hạt nano, cấu trúc hạt nhân/từ tính và tính chất từ ​​của nam châm SrFe12O19 thiêu kết.Nano 12, 9481–9494 (2020).
Petrecca, M.… Tối ưu hóa tính chất từ ​​của vật liệu cứng và mềm để sản xuất nam châm vĩnh cửu lò xo trao đổi.J. Vật lý.D. Đăng ký môn Vật lý 54, 134003 (2021).
Maltoni, P., v.v. Điều chỉnh tính chất từ ​​của cấu trúc nano SrFe12O19/CoFe2O4 mềm cứng thông qua khớp nối thành phần/pha.J. Vật lý.Hóa học C 125, 5927–5936 (2021).
Maltoni, P., v.v. Khám phá sự liên kết từ và từ của nanocompozit SrFe12O19/Co1-xZnxFe2O4.J. Mag.Mag.trường cũ.535, 168095 (2021).
Pullar, RC Hexagonal ferrites: Tổng quan về quá trình tổng hợp, hiệu suất và ứng dụng của gốm hexaferrite.Biên tập.trường cũ.khoa học.57, 1191–1334 (2012).
Momma, K. & Izumi, F. VESTA: Hệ thống hiển thị 3D để phân tích cấu trúc và điện tử.J. Tinh thể học quy trình ứng dụng 41, 653–658 (2008).
Peddis, D., Jönsson, PE, Laureti, S. & Varvaro, G. Tương tác từ tính.Biên giới trong khoa học nano, trang 129-188 (2014).https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X.
Li, Q. v.v... Mối tương quan giữa kích thước/cấu trúc miền của hạt nano Fe3O4 có độ tinh thể cao và tính chất từ.khoa học.Đại diện 7, 9894 (2017).
Coey, JMD Vật liệu từ tính và từ tính.(Nhà xuất bản Đại học Cambridge, 2001).https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000.
Lauretti, S. và cộng sự.Tương tác từ trong các thành phần xốp phủ silica của hạt nano CoFe2O4 với tính dị hướng từ tính lập phương.Công nghệ nano 21, 315701 (2010).
O'Grady, K. & Laidler, H. Những hạn chế của việc cân nhắc phương tiện ghi từ tính.J. Mag.Mag.trường cũ.200, 616–633 (1999).
Lavorato, GC, v.v. Tương tác từ và rào cản năng lượng trong các hạt nano từ tính kép lõi/vỏ được tăng cường.J. Vật lý.Hóa học C 119, 15755–15762 (2015).
Peddis, D., Cannas, C., Musinu, A. & Piccaluga, G. Tính chất từ ​​tính của hạt nano: vượt quá ảnh hưởng của kích thước hạt.Hóa học một euro.J. 15, 7822–7829 (2009).
Eikeland, AZ, Stingaciu, M., Mamakhel, AH, Saura-Múzquiz, M. & Christensen, M. Tăng cường tính chất từ ​​tính bằng cách kiểm soát hình thái học của tinh thể nano SrFe12O19.khoa học.Đại diện 8, 7325 (2018).
Schneider, C., Rasband, W. và Eliceiri, K. NIH Image to ImageJ: 25 năm phân tích hình ảnh.A. Nat.Phương pháp 9, 676–682 (2012).
Le Bail, A. & Louër, D. Độ mịn và tính hợp lệ của phân bố kích thước tinh thể trong phân tích biên dạng tia X.J. Quy trình ứng dụng tinh thể học 11, 50-55 (1978).
Gonzalez, JM, v.v. Độ nhớt từ tính và cấu trúc vi mô: sự phụ thuộc kích thước hạt của khối lượng kích hoạt.J. Vật lý ứng dụng 79, 5955 (1996).
Vavaro, G., Agostinelli, E., Testa, AM, Peddis, D. và Laureti, S. trong ghi từ tính mật độ cực cao.(Nhà xuất bản Jenny Stanford, 2016).https://doi.org/10.1201/b20044.
Hu, G., Thomson, T., Rettner, CT, Raoux, S. & Terris, cấu trúc nano BD Co∕Pd và đảo ngược từ hóa màng.J. Vật lý ứng dụng 97, 10J702 (2005).
Khlopkov, K., Gutfleisch, O., Hinz, D., Müller, K.-H.& Schultz, L. Sự phát triển của miền tương tác trong nam châm Nd2Fe14B có kết cấu hạt mịn.J. Vật lý ứng dụng 102, 023912 (2007).
Mohapatra, J., Xing, M., Elkins, J., Beatty, J. & Liu, JP Độ cứng từ tính phụ thuộc vào kích thước trong hạt nano CoFe2O4: ảnh hưởng của độ nghiêng quay bề mặt.J. Vật lý.D. Đăng ký môn Vật lý 53, 504004 (2020).